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直读光谱仪在能力验证中的应用

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2011 年 第 7 期 2011 年 7 月



化学工程与装备 Chemical Engineering & Equipment 勤:直读光谱仪在能力验证中的应用

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直读光谱仪在能力验证中的应用




勤,郑振峰

(漳州职业技术学院食品与生物工程系,福建 漳州 363000) 勤:直读光谱仪在能力验证中的应用
要:低合金钢中五大元素的测定是实验室的常规检测项目,通常采用经典的化学分析方法,本文通过

对直读光谱仪参加实验室低合金钢中常规检测项目的测试能力验证,结果令人满意。 关健词:能力验证;直读光谱仪;类别标样;低合金钢

引言 能力验证是认可机构和管理机构判定实验室能力的重 要技术手段, 不仅可以检查仪器设备的运行状态、 标准物质 的使用是否符合要求, 保证检测值溯源到国家标准, 而且是 提高检测水*的重要途径,是对实验室能力进行综合性考
[1] 核、 监督、 确认和评价。 有助于增加客户对实验室的信任,

采用同样的加工方法。检测环境条件为温度:20℃~30℃、 相对湿度小于 80 % 1.2 实验方法 (1)检测依据:GB/T4336-2002《碳素钢和中低合金钢 火花源原子发射光谱分析方法(常规法) 》 (2)待测样品及含量范围 由北京中实国金国际实验室能力验证研究中心提供的 2 个样品,样品代码为 DH10-1 和 DH10-2,每个样品要求测 试 5 个元素,元素含量的范围见表 1 (3)类别标样的选择 选择北京钢铁研究院生产的编号 B2-45(认可实验室标 准物质编号) 、B2-46、B2-47、B2-48、B2-49、B2-66 的低 合金钢光谱标样作为类别标样。类别标样的标准值见表 2 (4)检测方法: 以编号为 DH10-1 和 DH10-2 的样品为试样,以编号 B2-45、B2-46、 B2-47、 B2-48、 B2-49、 B2-66 的光谱 标样作为类别标样。 每个待测样品带不同类别标样各测量五 次,取*均值。结果见表 3 和表 4 (5)结果评定:采用由中国合格评定国家认可委员会 提供的国际上通用的稳健(Robust)统计技术“Z比分数”处 理检测结果。结果见表6
[5] [3][4]



提高实验室的竞争力,是实验室内部质量控制的手段之一, 能力验证是维持国际互认的技术基础, 是认可机构确定实验 室能力的重要技术手段。 2010 年用直读光谱仪参加北京中实国金国际实验室能 力验证研究中心组织的 NIJPT-0198 低合金中 C、 Si、 Mn、 P、 S 含量的测定(国际比对) ,由于直读光谱仪的分析方法 是采用相对分析方法, 因此分析结果的准确性与相对的类别 标样的质量及使用正确与否密切相关, 如何正确使用类别标 样,在用直读光谱仪参加能力验证中起到关键的作用。 1 1.1 实验部分 主要仪器及条件参数: ARL3460 直读光谱仪(美国热电集团瑞士 ARL 公司) 。 采用 WinOE3.0 软件,氩气纯度大于 99.995%,激发时流量 控制在 2L/min,输出压强在 0.2Mpa,分析间隙 3mm,钨电 极直径φ4mm,冲冼、预燃、爆光时间分别为:3s、15s、5s。 波长范围在 178.29 nm ~293.31 nm。类别标样与待测样品
[2]

表 1 待测样品所测 5 个元素含量范围 化学成份(%) 元素 含量范围 C 0.3~0.8 Si 0.2~0.9 Mn 1~3 P 0.01~0.05 S 0.002~0.009

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勤:直读光谱仪在能力验证中的应用 表 2 类别标样的标准值 化学成份(%)

标样 B2-45 B2-46 B2-47 B2-48 B2-49 B2-66

C 0.084 0.109 0.503 1.02 0.334 0.735

Si 0.957 1.42 2.03 0.497 2.29 0.292

Mn 1.29 1.38 0.790 0.760 1.02 1.02

P 0.020 0.017 0.031 0.013 0.0047 0.024

S 0.0094 0.022 0.021 0.0095 0.037 0.017

表 3 样品 DH10-1 检测结果 化学成份(%) 标样 B2-45 B2-46 DH10-1 B2-47 B2-48 B2-49 B2-66 C 0.493 0.524 0.591 0.583 0.606 0.598 Si 0.374 0.379 0.375 0.386 0.372 0.398 Mn 1.34 1.36 1.38 1.38 1.34 1.38 P 0.0151 0.0151 0.0156 0.0148 0.0142 0.0138 S 0.0058 0.0065 0.0061 0.0060 0.0061 0.0052

表 4 样品 DH10-2 检测结果 化学成份(%) 标样 B2-45 B2-46 DH10-2 B2-47 B2-48 B2-49 B2-66 C 0.520 0.551 0.623 0.615 0.638 0.631 Si 0.437 0.442 0.438 0.450 0.434 0.467 Mn 1.25 1.28 1.30 1.30 1.25 1.30 P 0.0129 0.0126 0.0132 0.0124 0.0120 0.0116 S 0.0056 0.0059 0.0057 0.0058 0.0060 0.0054

表 6 能力验证计划结果 测试项目 C 样品 DH10-1 DH10-2 DH10-1 DH10-2 DH10-1 DH10-2 DH10-1 DH10-2 DH10-1 DH10-2 本实验室结果 (%) 0.591 0.623 0.386 0.450 1.36 1.28 0.0148 0.0124 0.0060 0.0058 稳健*均值(%) 0.586 0.620 0.388 0.452 1.37 1.29 0.0142 0.0123 0.0058 0.0058 稳健标准偏差 (%) 0.0091 0.011 0.011 0.013 0.019 0.019 0.0012 0.0011 0.0009 0.0008

Si

Mn

P

S



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结果与讨论 (1)实验室自2004年起,已多次参加国家实验室认可

室的全貌, 也不能完全代表检验人员的技术水*和解决实际 问题的能力。 但从中可以发现实验室在检测中是否存在系统 误差,分析发生问题的原因,加以纠正,有利于提高检测工 作质量和检测技术人员的业务素质。

的能力验证活动,均取得了令人满意的结果。今年,实验室 又顺利通过了国家实验室认可考核验收。通过能力验证活 动, 可以大大增强本实验室的检测能力和水*, 提高了实验 室工作质量,保证了实验室检测结果的准确性和可靠性。 (2)通过直读光谱仪参加能力验证,检测方法更加合 理、快速、准确、避免了人为判断结果的误差。 (3)采用类别标样分析有一定的局限性,与类别标样 成分相当的样品分析结果非常准确, 而组成及组织结构与类 别标样差异较大时分析结果误差也较大。 类别标样要选择与 被测试样化学成分相当的类别标样, 3 结论 本次能力验证计划共有境内外104个实验室参加,实验 室通过参加有效的能力验证活动, 并获得满意结果, 能够增 加客户以及相关方对实验室的信任, 本次能力验证活动本实 验室取得了满意的结果, 达到了实验室的预期目的。 通过参 加历年来的能力验证活动深深体会到在每个环节都关系到 检测工作的质量。 因此对每个工作环节都要做好质量控制工 作。[6]尽管能力验证项目和范围有限,不可能反映出实验

参考文献

[1] 陈祝军, 陆

逊. 理化能力验证实验结果分析[J]. 江

苏预防医学, 2010(7): 53-54. [2] 中国合格评定国家认可委员会. CNAS—RL02能力验证 规则(Rules for Proficiency Testing)[S]. 2007. [3] 韦雅文. 光电光谱分析方法[M]. 北京: 冶金部钢铁研 究总院, 1985: 2-5. [4] 徐秋心. 实用发射光谱分析[M]. 成都: 四川科学技术 出版社, 1993: 462. [5] 国家质量监督检验检疫总局. GB/T4336-2002 碳素钢 和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法) [S]. 北京: 中国标准出版社, 2008. [6] 钱惠芬. 微生物实验室副溶血性弧菌能力验证结果分 析[J]. 健座天地, 2010(8): 104-105.

The application of direct reading spectrometer in ability confirmation
ZENG Qin, ZHENG Zhen-Feng
(Department of &Bioengineering,Zhangzhou Institute of technology,Zhangzhou 363000)
Abstract:The projects are routine testing of five elements In the low-alloy structural steel in the laboratory , usually using the classic chemical analysis method. And now using direct reading spectrometer to attend the ability confirmation which the routine testing in the low-alloy structural steel in the laboratory , and getting the satisfactory result. Key words :ability confirmation:direct reading spectrometer;category standard




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